真空冷冻干燥工艺中的崩解温度
信息来源:珂勒曦 时间:2020-07-02 07:55:00 浏览次数:-
真空冷冻干燥工艺进行到升华阶段时,加热过程需要保证升华温度不能超过物料的共晶点,同时要低于干燥物料的崩解温度。关于共晶点,螺杆真空泵厂家在《珂勒曦小课堂:共晶点与共融点》作了介绍,这次我们来认识下崩解温度。
冻干工艺在升华干燥阶段(具体工艺流程参见《真空冷冻干燥的工艺流程》),随着升华时间的增长,冻干产品中会出现已干层和冻结层,这两层之间的交界面就是升华面。随着升华的进行,升华面会不断向冻结层方向移动,冻结层逐渐减小,干燥层也就是已干层增加。一般情况下,产品已干层的结构应该是疏松多孔的,并保持在稳定状态,以便冻结层升华出来的水蒸气顺利通过,使产品整体都能良好干燥。
但实际情况中,一些已干燥的产品在温度升高到一定程度时,会失去刚性,变得有粘性,发生类似塌方的崩解现象,使干燥产品失去疏松多孔的状态。这种情况会堵塞冻结层产品水蒸气升华逸出的通路,阻碍冻干升华过程。一旦升华速率变慢,供给冻结层热量出现剩余,就会引产品起冻结层温度的上升,当超过产品的共晶点温度,产品这部分就会发生融化或产生发泡现象,也就意味着冻干失败,此时对应的温度就是它的崩解温度(也叫塌陷温度)。
具体产品的崩解温度,可能会高于共晶点温度,也有可能低于共晶点温度,取决于产品本身的组分、物性以及保护剂的种类。其测量比较困难,需要在冷冻干燥显微镜下直接观察才能得知。当崩解温度高于共晶点温度时,升华干燥时的产品温度要稍低于共晶点温度。而当崩解温度低于共晶点温度时,升华干燥中就要控制崩解温度,在较低的温度下进行升华。
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