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真空冷冻干燥升华阶段的压力控制

信息来源:珂勒曦 时间:2020-09-16 08:17:00 浏览次数:-

真空冷冻干燥中,要使干燥过程有一个经济的干燥速率,升华阶段的压力控制必不可少。今天螺杆真空泵厂家和大家一起说说真空冷冻干燥升华阶段的压力控制。

真空冷冻干燥机

真空冷冻干燥在经过预冻之后就会进入到升华阶段。升华干燥过程就是一个传热传质过程,其速率不仅与搁板的温度有关,同时也与干燥箱内的压力有关:

压力高传热效果好,但不利于水蒸气的顺利逸出并达到捕水器冷凝面;

压力低则情况更复杂些。压力低时一方面压力差大有利于水蒸气的逸出,但另一方面,压力低也会使对流传热减弱。不过当升华温度恒定,干燥箱内的压力低于一定值时,有一个情况,即压力再降低,升华速率也不会再增加。这时升华压力低,换热效果差,为提供相同的足够的热量就需要提高搁板的温度。而搁板温度提高容易造成物料的融化崩解(参见螺杆真空泵厂家《真空冷冻干燥工艺中的崩解温度》)。

因此,升华干燥过程需要控制适当的压力来实现一个经济的干燥速率。通常,升华干燥中会把压力控制在略低于最高升华温度对应的饱和蒸气压的一半(大多在30Pa~90Pa之间)。比如物料的升华温度为-20℃,对应的饱和蒸气压为103Pa,那么干燥箱内的压力就应控制在52Pa左右(如40Pa)。

当真空冷冻干燥到了升华干燥后期,干燥箱内的压力较低,而产品的干燥层已经较厚,阻力变大,热阻也较大,干燥速率不再升高(甚至下降),这时还需要通过调压升华也就是周期性提高和降低干燥箱内压力来增加干燥效率。具体的就是在前半周期内提高箱内压力来增加气体对流换热和干燥层的导热,在后半周期迅速降低箱内压力,这样在升华界面与外表面之间可以形成较大压差,使水蒸气迅速逸出。这个调节过程可以通过充入氮气或干燥空气来实现,最简单的是断续关闭冷冻干燥室和水汽凝结器之间的真空蝶阀来实现。

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